|
| |
|
Слаботочка Книги 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 [102] 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 Повышение квалификации по электробезопасности: курсы повышения квалификации anodpo.ru. Таблица 10.2. Расгвиршели, наиболее часто применяемые в качестве неподвижных жидких фаз в газожидкостной хроматографии Paciворигель Максимальная рабочая температура, Разделение смеся вснтсств Вазелиновое масло {смесь жидких парафинов высокой чистоты)
активности адсорбционной поверхности путем замещения наиболее активных центров молекулами высококипящей органической жидкос! и Наиболее употребительными модифицированными сорбентами являются окись алюминия, обработанная 2 %-ной щелочью с добавлением от 3 до 7 % триэтилен-гликоля; силикагель АСК, обработанный 2 %-ной содой с добавлением 1,5 - 3% глицерина или 1,5 - 2 % вазелинового масла; трепел Зикеевского карьера, обработанный 130 Гомологические ряды углеводородов и других жидких органических соединений Гомологические ряды углеводородов То же Гомоло! ические ряды высококипящих соединений раз.тичных классов Сероорганические соединения Смеси углеводородов, спиртов, фенолов, кетонов. альдегидов, галоидо-производных, сложных эфиров roMOJTOi ические ряды меркаптанов и сульфидов Смеси углеводородов, спиртов, сложных эфиров, сероорганических соединений, сероводорода с воздухом и углеводородами Смеси ароматических углеводородов, галоидопроизводных, спиртов, аминов Смеси высококипящих веществ различных классов Смеси низкокипящих изомеров углеводородов Смеси среднекипящих изо.меров углеводородов (пентаны-октаны) Смеси спиртов, аминов, кетонов Смеси утлеводородов, спиртов, кетонов. альдегидов, галоидопроизводных, cepoopi анических соеллинении Сероорганические соединения Смеси низкоки11Я[цих yi леводородов, принадлежащих pa3jm4HbiM гомологическим рядам Cepoopi анические соединения Гомологический ряд органических дисульфидов и полисульфидов 2 %-ной содой с добавлением 5 - 7 % вазелинового масла, и др. В промышленных хроматографах часто иc[ЮJlыyelcя схема с обратной продувкой хроматографической колонки. Сущность схемы заключается в том, что после выхода яз колонки интересующего компонента iai-но-ситель подается в колонку в обратном направлении и очищает колонку от остав-щихся в ней компонентов. Применение схемы с обратной продувкой позволяет сократить время анализа в том случае, если & 10,2. Основные элементы газохроматографических установок время выхода интересуюше! о компонента меньше половины цикла полного анализа пробы. Метод хрома i ермографни является разновидностью метода газовой хромато! рафии. В хромагермографии на компоненты пробы в хроматограф и ческой колонке действуют одновременно газ-носитель и даижу1цееся температурное поле При этом компоненты смеси перемещаю 1СЯ вместе с температурным полем, что способствует их лучн1ему разделению, благодаря чему сокращается цикл анализа 10.2. ОСНОВНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ УСТАНОВОК Хроматографнческая колонка. Назначение хромат ографическ ой колонки - разделить анализируемую пробу на составляющие компоненты. Хромато! рафическая колонка представляет собой 1рубку, наполненную определенным сорбентом. Наиболее часто применяемые материалы для ее изт отовления - медь, нержавеющая сталь, латунь. Диаметр трубки 4 - 8 мм. Необходимая длина колонки набирается из отдельных U-образных или спиральных секпий. Дозирующие устройства промышленных хроматографов предназначены для введения калиброванною объема пробы в хромато-(рафическую колонку Для ввода газообразных проб в промышленных хроматографах испо.пьзуется мембранный дозатор. В качссгве дозаторов газовых проб могут применяться: мембранный дозатор нормально-открытый с резино- тканевыми мембранами для работы с парогазовыми смесями, не агрессивными к фторкаучуковой резине. Условия Га.5-  Рис 10.3 Принципиальная пневматическая схема мембранного дозатора. j - &лг>к мембранные k.idndHOft, il - тектромаг-нитньгй переключатель, Я/- дозирующий обьем, IV ~ хромато!рлфическая ки.юика, /-5 - штуцера входа и выхода, 9 ~ мембранные клапаны работы - избыточное дав.тениедо 0,15 МПа; мембранный дозатор нормально-закрытый с решно-тканевыми мембранами для работы с парогазовыми смесями, не агрессивными к фторкаучуковым резинам. Доза юры для отбора газовых и паровых проб монтируются в термостатируемом объеме анализатора, что исключает вличние колебаний температуры окружающей срелы на объем отбираемой пробы. Принципиальная Пневматическая схема мембранного дозатора изображена на рис. 10.3, Дозатор состоит из восьми мембранных клапанов 9, собранных в единый блок. Переключение линий производится подачей командттог о во1духа под давлением 0,1-0.15 МПа через электромагнитный переключатель . Забор пробы осуществляется прн подаче сжатого воздуха на нижние клапаны. При этом анализируемый таз (проба) поступает через »1туцер 7, открытый верхний клапан н штуцер 2 в дозирующий объем / и далее через открытый верхний клапан и штуцер 8 на сброс. Газ-носитель поступает в хрома-т ографическую колонку /К через штуцер б, верхний открытый клапан и штуцер 4. При подаче сжатого воздуха (команда «Анализ») на верхние клапаны дозирующий обьем отсекается oi потока ана.1изируемого газа. Газ-Носитель через штуцера I и 2 выдувает отобранную пробу дозирующего объема / 8 колонку IV через штуцер 3, открытый нижний клапан и штуцер 4. Конструкция мембранного дозатора, изображетшая hr рис 10.3, при соответствующих переключениях позволяет реализовать схему включения колонки с обратной ттрслувкой Золотниковый дозатор (рис. 10.4) используется ДJтя ввода жидкой пробы. Поступательное перемещение золотника 4 производится мембранным приводом J путем 1тОлдчи сжатого воздуха. На рис. 104.а показано положение зoJЮTникa в момент забора пробы. Проба / поступает в левый штуцер и через каналт в золотнике проходит дозирующий объем ?, после чего сбрасывается чере! правый гнтуиер Газ-носите;гь при Этом поступает в хроматографичеекую колонку 2 и детектор 3. На рис. 10 4.(7 показано положение золотника в момент анализа. При этом проба / от Штуцера ввода пробы поступает на сброс через о1верстие в корпусе дозатора, а отсеченный объем пробы, оставшийся в дозирующем объеме /, газо.м-носителем II вытесняется в хромато! рафнческую колон-ку 2. В качестве дозаторов жидких проб  Рис. 10.4. Золотниковый дозатор: а - забор пробы; б - анализ пробы могут применяты;я золотниковый дозатор с вводом пробы пневмопоршнем и штоковый, обеспечивающий механический перенос пробы в ка.меру испарителя (последний поставляется по спецзаказу). Привод дозаторов всех типов - пневматический. Температура в испарителе поддерживается при помощи либо трансформатора, которым можно задавать то или иное напряжение питания нагревателя испарителя (температура в испарителе поддерживается с погрешностью ±10°С), либо терморегулятора (температура в испарителе поддерживается с погрешностью ±0,5 °С). Летекто1>ы. Детектор - один из наиболее важных элементов любого хроматографа, преобразующих изменение состава газа, который выходит из хроматографической колонки, в электрический сигна.1. От детектора в значительной мере зависят чувствительность и точность хроматографа. В хроматографах преимущественно используются дифференциальные детекторы, которыми определяется концентрация компонента в газе-носителе в момент выхода смеси из хроматографической колонки. Выход измеряемого компонента из колонки длится некоторое время, и он не сразу весь входит в ячейку детектора. В начале и в конце выхода смеси газа-носителя с выделяемым компонентом концентрация компонента меньше, чем в середине, и поэтому выходная кривая получается в виде пика. В промышленных хроматографах применяются в основном три типа детекторов: термокондуктометрические, пламенно-ионизационные, детекторы - плотномеры газа.  Рис. 10.5. Принципиальная электрическая схема терм окон дукт ом етрического детектора Термокондуктометрические детекторы (катарометры). Принципиальная электрическая схема термокондукто-метрического детектора изображена на рис. 10.5. В металлическом корпусе 1 расположены две камеры; рабочая и сравните.пьная. Через камеру 3 (сравнительную) проходит чистый газ-носитель /. Через камеру 2 (рабочую) проходит элюат (компоненты газа) после хроматографической колонки. Терморезисторы и Aj, расположенные в соответ- 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 [102] 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 |