|
| |
|
Слаботочка Книги Нормирующие коэффициенты можно определить, произведя анализ искусе i венной смеси. Искусственная смесь должна состоять из всех компонентов анализируемой смеси, причем компоненты берутся в одинаковых количествах. В большинстве случаев хрома-тограмма такой смеси состоит из пиков различной площади. Для пламенно-ионизационного детектора разница в плошадях пиков невелика. Для катарометра разница в плонта-дях пиков иногда значительна и зависит от разности теплопровод ностей компонентов. Для расчета относительных коэффициентов чувствительности охши постоянно присутствующий и преобладающий в производственной смеси компонент принимают за сравнительный с коэффициентом fep, равным 1. Коэффициенты для дру1их компонентов рассчитываются по формулам Kh = ТсрсрСком/(ТкомЙкомСср), (10.3) где Sep, Аср, Tcp/itp - параметры пика сравнительного компонента; Som, Лом, "«оКом-параметры пика данного компонента; Ср, Ском ~ концентрации соответственно сравнительного и данного компонентов. Полученные коэффициенты действительны только для данных условий, а при их изменении поправочные коэффициенты рассчитываются снова указанным выще способом. Относительные коэффициенты чувствительности приводятся в литературе по хромат ографическ им методам анализа и в инструкциях по монтажу и эксплуа1ации хро-магографов, выпускаемых заводом-изготовителем. Применяя эти коэффициенты, необходимо обращать внимание на условия анализа, при которых они были получены, и тип детектора. Промышленные хроматографы используют на объекте для определения концентрации одного или нескольких компонентов анализируемого продукта. В зтих случаях для определения концентрадии компонентов необходимо произвести калибровку прибора. Калибровка заключается в том, чтобы получить экспериментальную зависимость между концентрацией индивидуального компонента пробы и параметрами соответствующего ему пика на хроматограмме. Метод калибровки выбирается в завнсимости от требуемой точности анализа, количества определяемых компонентов и качества разделения компонентов смеси. Для расчета концентрации нескольких компонентов при неполном разделении анализируемой смеси калибровку хроматографа наиболее целесообразно произвести методом абсолютной калибровки, который заключается в том, что каждый компонент смеси тотовят в чистом виде и затем дозы в возрастающем объеме вводят в колонку. Измеряя высоты или площади пиков, для каждого компонента строят график зависимости высоты или площади пика от объема компонента. Калибровка производится в диапазоне рабочих концентраций. Точность анализа при этом методе калибровки достаточно велика, так как режим работы колонок промышленных хроматографов весьма стабилен, а концентрация оттределяемых компонентов колеблется в небольших пределах. Рассмотрим более подробно устройство и методы наладки хроматографов на примере хроматографа «Не({техим-СКЭП». ЮА ХРОМАТОГРАФ «НЕФТЕХИМ-СКЭП» В хроматографе применяется метод проявительной газовой хроматографии, который основан на разделении пробы анализируемой смеси на компоненты в системе хроматограф ических колонок вследствие различно/ о распределения компонентов пробы между неподвижной фазой - сорбентом и подвижной - газом-носителем, в качестве которого выбирается не сорбирующее вещество Определение компонентов пробы в потоке газа-носителя производится системой детектирования, установленной на выходе из колонки. Хроматографическая колонка представляет собой трубку, заполненную сорбентом. Сорбент подбирается таким образом, чтобы скорость движения комттонентов анализируемой пробы вдоль колонки из-за различия коэффициентов адсорбции (или растворения) была различной. Проба анализируемого вещества в газообразном состоянии с помощью инертного газа продувается через колонку с сорбентом, и вследствие различной скорости движения компонентов происходит их разделение Компоненты пробы выходят из колонки в потоке газа-носителя. Их наличие, а также количество определяются системой детектирования. Проба анализируемого вещества вводится в колонку периодически после окончания разделения н выхода из колонки компонентов ттредыдущей пробы. В приборе применяется система детектирования, основанная на измерении теплопроводности бинарной смеси «газ-носитель-компонент». Газ- насатвдь XДатчик хроматографа ДХ-З ~1 \Cmollfra дпраВланая\ пти-ц- Котдродоч- \ HbtS газ ПАГ-S Потака анализа-рдвмаза ващватва Воздух патамил БП-13 -TTL КППЩ- ± Ф70г5ГС-1 ЭПП63 л L Элактра-патвмав . Выход I Электре-часкоео Iсаенвлй \ выхвд I нмвВмати-ческдга саенали Рис, 10.9. Структурная схема хроматографа «Нефтехим-СКЭП»: ПАГ-5 - панель пслгоговки анализируемого газа (лля хроматографов на lajj. ПАЖ-1-панель полготовки анализируемой жидкости (для кромагографов на жидкость), ПГН-4 ~ панель полготовки газа-носителя; ПП - переключатель потоков (кран); АПХ - аналн1атор хроматографа; БП-13 - блок переключателей, КСП4 - вторичный прибор,- БИ - блок измерительный; УР - устройство регулирующее: Ф70251С-1 - нормирующий усилитель; ЭПП-63 - электропневматический преобразователь Детектор по теплопроводности включает четыре термочувствительных элемента. Два из них устанавливаются в ячейках, через которые протекает поток газа из колонки, а два других - в ячейках, через которые протекает чистый газ-носитель. Чувствительные элементы включены в схему измерительного моста и нагреваются током от спетщальиого стабилизированного источника питания. Тепловой режим в ячейках определяется током, протекающим через чувствительные элементы, температурой корпуса и теплопроводностью газа в ячейке. При постоянстве указанных параметров в ячейках устанавливается тепловое равновесие. Изменение состава газа, протекающего через измерительные ячейки (например, за счет компонента анализируемого вещества в газе-носителе), меняет его теплопроводность. Вследствие этого нарушается тепловой режим н изменяются температура и сопротнвле1ше чувствительных элементов. Это вызывает разбаланс измерительного моста, но которому можно оценить изменение концентрации компонента в газе-носителе. Структурная схема хроматографа представлена на рис. 10.9. Хроматограф состоит из датчика и стойки управления. Датчик состоит из анализатора АПХ, блока переключателей БП. переключателя потоков, панели подготовки газа-носителя ПГН-4 и панели подготовки анализируемого продукта. На стойке управления расположены: блок измерительный БИ, устройство регулирующее УР, нормирующий усилитель Ф70251С-1, электропневмопреобразователь и вторичный прибор КСП4. Хроматографы выпускаются пяти модификаций ВКГ - записывающий, отбор пробы от двух потоков; ВКГ-1 - записывающий, отбор пробы от одного потока; ВКЖ - записывающий, дозатор жидкостный; ВКЖР - регулирующий, дозатор жидкостный; ВКГР - регулирующий. Буквы в шифре модификации хроматографа обозначают: В - взрывозашищен-ный анализатор. К - детектор по теплопроводности (кагарометр); Г - дозатор тазовых и паровых проб; Ж - дозатор жидких проб; Р - устройство Д-зя преобразования сигнала хроматографа в унифицированный электрический или пневматический сигнал. Структурная схема на рис. 10.9 приведена для хроматографов модификаций ВКГ, ВКГ-1 и ВКГР. Структурная схема хроматографов ВКЖ и ВКЖР отличается только гем, что вместо панели подготовки анализируемого продукта типа ПАГ-5 применяется панель ПАЖ-1. Рассмотрим более подробно устройство и методы наладки отдельных блоков (узлов) хроматографа. Анализатор промышленного хроматографа типа АПХ1-ВЗТ4-В предназначен для отбора Пробы в газообразном или жидком состоя- НИИ. испарения пробы, разделения смеси на составные компоненты и выдачи сшнала о наличии каждого компонента. Ра-)деление смесей производится при постоянной температуре в пределах от 40 до 200 "С (выше температуры окружаюшей среды НС менее чем на 5 "С). Анализатор выполнен взрывонепроннца-емым, является взрывобезопасным по уровню взрывозашиты с маркировкой ВЗТ4-В и можег применяться во взрывоопасных зонах всех классов, включая наружные взрывоопасные зоны класса B-li, в которых могут образовываться взрывоопасные смеси ттаров и газов с во тдухом 1, 2-й или 3-й кате-горий групп Т1-Т4. В основу действия прибора положен хроматографический метод анализа, заключающийся в разделении пробы анализируемой смеси на комнонегггы в ре зультате ее распределения между неподвижным слоем (сорбентом) и потоком (тазом-носигелем), фильтруют и имея через неподвижный слой. Сорбент подбирается таким образом, чтобы скорость движения компонентов анализируемой пробы по слою (вдоль колонки) была pa3jm4Ha. Проба анализируемого веию-ства, находяшегося в тазообразном состоянии, продувается с помошью инертного газа (гаш-носителя) через колонку с сорбентом, где вследствие различной скорости движения компонентов происходит их ращеление. Разделенные компоненты выходят из колонки в виде бинарной смеси (т аз-носитель + компонент) и определяются с теомощью детектора по теттлопроводности. Анализатор монтируется на раме. Внутренняя полость анализатора делится на две части- терм ос тат Иру ему ю и обогреваемую. Термостатируемая часть анализат ора закрывается кожухом, который скрепляется разьемным хомутом. На кожухе имеются два жестко закрепленных кронштейна, с помошью которых кожух фиксируется относительно корпусов при сборке, поэтому снимать кожух следует осторожно. В термостатируемой части ана-тизатора устанавливаются kojtohkh, краны дозирования и переключения, детектор тео теплопроводности, дроссель, трубки для прот рева газа-иоситсля и ана]тизируемого газа. В обогреваемой части анализатора устанавливаются испаритель, нагреватель испарителя, нагреватсти входного и выхоцното штуцеров, две платы зажимов, а также колодки А и Б зажимов Снаружи анализатора крепится sojtot пиковый или штоковый дозатор для ввода жидких проб. В качестве задатчика для рету-тиротзания темпераЕуры в термостате анализатора применен термопреобразователь сопротивления платиновый градуировки 21. На стенке блока KOJEOHOK установлен также термопреобразователь сопрот инJleния платиновый градуировки 21, показывающий температуру в термостате. Элсктронатреватели в термостатируемой части анализатора уст ановлены в стенках блока колонок и в верхней части термостата. Электронагреватсчи в стенках блока колонок выполнены из нихрамовой проволоки Х20Н80-Н-1-0,45 в виде четырех последова-TCjTbHO включенных кассет. Их общее сопро-THBjTeHne равно 150 Ом. На1реватель. установленный в верхней части термостата, аыпояиеи из ннхромовоа проволоки Х20Н80-Н-1-0,2, его сопротивление (300+10) Ом Этот нагреватель включен в ceib параллельно с натревателем блока kojto-нок. Три нагревателя в обогреваемой части анализатора выполнены из нихромовон проволоки Х20Н80-Н-1-0,18. Сопротивление каждою из них (670±10) Ом. Нагревате;ти на штуцерах включены в сеть ттараллельно. На каждом из этих нагревателей установлен термометр сопротивления платииовыц i ра-дунровки 21, который служит для регулирования т емпературы. На стенке блока колонок (в термостатируемой части) установлен термоттредохра-нителБ. В случае выхода из строя термо-рет улятора ити перегрева анализатора свыттте 200С происходит разрыв контакта и отключение основных нагревателей ог сети. На корпусе анализатора имеется 14 штуцеров для ввода исследуемого продукта, газа-носителя и командноЕ о воздуха. Принципиальные пневмат ические схемы анализаторов предсЕавлены на рис. 10.10-10,15, е де БД - блок дозирования; ЬК ~ блок колонок; Д - детектор; Я/, И2, С/, С2 -нттуцера измерительной и сравнительной ячеек /тетектора соответственно; Др - дроссель игольчатый; К) -К4 ~ колонки; КЗД -кран забора дозы жидкой; Кр], Кр2-кран-переключатель; Ис - испаритель; Зм -змеевик; ПГ ~ трубка для прот рева газа, / - анализируемый таз; 2 - вода; 3 - воздух; 4 - газ-носитель, 5 - газ-носитель + дозируемый продукт; 6 - анализируемая жидкость; 7 - газ ввода дозы. Поперечными черточками в местах присоединения трубопроводов к оборудованию обозначены сое;1Ини тельные штуцера. В качестве примера рассмотрим режимы работы схем анализаторов для анализа 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 [104] 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 |