Слаботочка Книги

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 [112] 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131

раются так, чтобы высота пика контропь-ного вешества составляла не менее 70% шкалы прибора. Проводится десять анализов, и на их основе рассчитывается относительное среднее квалратическое значение отклонений высот пиков

Расчет, %, проводится по формуле

Дй„ =

Y{h-h)\ (10.16) (=1

где А, - высота пиков в ьм анализе, см; А - среднее арифметическое значение высоты пиков десяти анализов, см; /iv - нормирующее значение выходного сигиала (25 см).

Определение временной стабильности выходных сигналов производится после 48-часовой приработки хроматографа. Проводится десять анализов, определяется среднее арифметическое значение Ао выходных сигналов (высот пиков); через 120 ч непрерывной работы хроматографа измерения повторяются и снова определяется среднее арифметическое значение высот пиков А,.

Временная стабильность, %, определяется как систематическое изменение выходных сигналов (высот пиков), приведенное к первоначальному среднему значению Ац;

5. = (А,-/1о)-100/Ао, (10.17)

1 °

где Ао = Ао, - среднее значение высот 10 j = 1

пиков первой серии анализов; А, = 1

=s Aft - среднее значение высот пиков, 10 , = 1

полученное из последующей серии измерений.

Предел допускаемого приведенного значения систематического изменения выходных сшна-тов за 120 ч непрерывной работы составляет 10%.

Определение погрешности установки температуры в анализаторе производится после выхода прибора на режим при отключенном токе детектора. Фактическая температура в термостате определяется по показаниям универсального измерительного прибора УПИП-60М, подключенного к контактам, к которым внутри анализатора подключен термометр сопротивления градуировки 21. Подученные значения сопротивления переводят в температуру. Погрешность определяется как разность температур фактической и заданной по шкале терморегулятора. Погрешность установки температуры в термостате анализатора ие должиа превышать ±5°С.

Определение стабильности поддержания расхода газа-носителя производится при изменении входного давления,

Между прибором и баллоном с газом-носителем устанавливается образцовый манометр класса точности 0,4 с верхним пределом измерения 0,6 МПа. Редуктором на баллоне устанавливается номинальное значение входного лавления 0,4 МПа и измеряется расход газа-носителя через прибор. Затем входное давление уменьшают на 10%, через 20 мин 5 раз измеряют расход и определяют его среднее арифметическое значение. Аналогично определяют среднее арифметическое значение расхода при увеличении давления на входе в хроматограф иа 10%. Указанные измерения производят в каждой из газовых магистралей хроматографа.

Относительное отклонение расхода газа, %, при изменении давления на входе в Хроматограф на +10% (8др) определяют по формулам

Ъ\р = {q - qo)/qo, (10.18)

где qo - расход при номинальном входном давлении, см/мин;" и" - среднее арифметическое значение расхода при понижении и повышении давления иа входе соответственно, см/мин.

Относительное отклонение расхода не должно превышать ±1,5%.

Определспне чувстштельностн. При определении чувствительности количество контрольного вещества должно быть таким, чтобы высота соответствующего пика была не менее 70% шкалы регистрирующего прибора, а значение выходного сигнала детектора в милливольтах было меньше верхней границы линейного диапазона по паспорту на хроматограф. Чувствительность определяется при анализе контрольной смеси (см. табл. 10.2).

Чувствительность хроматографа кчув. мВДмг см "), вычисляют по формуле

Лчу. = SQMA/(qpv, (10.19)

где S - среднее ариф.метическое значение пяти анализов площади пика, см; Q - расход газа-носителя через колонку, см/мин; М - отношение сигнала детектора к сигналу на входе регистрирующего прибора (коэффициент деления выходных сигналов М 5); А - чувствительность регистрирующего прибора, мВ/см; g - обьем пробы контрольной смеси, см; р - плотность контролируемого вещества в пробе непосредственно перед введением (для газовых моделей) в хроматограф, определяемая с учетом температуры термостата анализатора, мг/см; - ско-

рость диаграммной ленты регистрирующего прибора (iijj > 4), см/мин.

Чувствительность хроматографа, [мВ х X см)/мг, при работе с газом-носителем азотом, не менее: по пропану 1,0 10; по ундекану 0,2 10.

Проверку жидкостного хроматографа при температуре 200 "С в связи с инверсией рекомендуется проводить, используя в качестве газа-носителя воздух или гелий.

Чувствительность хроматографа, (мВ х X см)/мг, по пропану на газе-носителе гелии - не менее 10.

При определении чувствительности расход газа-носителя не должен изменяться более чем на ± 1,5 %.

Контроль правильности выполншия измерений для газовых моделей хроматографа. Для проведения данного контроля необходимо на Предприятии, эксплуатирующем поверяемый хроматограф, провести градуировку прибора.

Хроматографы градуируют:

по аттестованным градуировочным смесям;

по смесям, приготовленным на аттестованных или прощедщих государственные испытания смесительных установках из исходных веществ с аттестованной степенью чистоты (или аттестованной концентрацией исходного ко.мпоненга);

по аттестованным чистым веществам и наборам аттестованных дозаторов.

В качестве градуировочной смеси может служить рабочая смесь, аттестованная заводской лабораторией. При этом режим работы поверяемого хроматографа должен соответсгвовать рабочим условиям его эксплуатации

10.6.2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СОРБЕНТОВ И КОНТРОЛЬНЫХ СМЕСЕЙ

Прмготовлспне сорбентов. В качестве сорбента для газожидкостной хроматографии используется силохром С-80 с размерами зерен от 0,25 до 0,5 мм. Силохром выпускается в готовом виде и дополнительной обработки не требует.

В качестве сорбента для газоадсорб-цноиной хроматографии используется обработанная щелочью окись алюминия с размерами зерен 0,25 - 0,5 мм.

Окись алюминия смачивают раствором едкого кали КОН в дистиллированной воде (на 100 г AOj берут 3 г КОН и 80 см воды). Смоченный сорбент выдержи-

вают прн комнатной температуре в течение суток, затем прокаливают в течение 3 ч лри температуре 200 -250 "С. Охлаждают в эксикаторе.

Перед заполнением сорбентом колонку необходимо промыть растворителем в следующей последовательности: спирт, эфир, ацетон. Затем продуть воздухом для испарения растворителя.

Приготовленный сорбент засыпают в колонку через воронку, другой конец колонки предварительно соединяют вакуумным насосом. Уплотняют сорбент выбрированием или постукиванием по колонке. Набивку продолжают до заполнения колонки сорбентом.

Заполненную колонку продувают газом-носителем с расходом 40 - 50 см/мни в течение 2-3 ч при температуре 120-15О°С для окиси алюминия и 180-(Х)°С для сило-хрома.

Приготовление контрольной смесн ундекана в трндекане. Контрольная смесь (далее смесь) ундекана в трндекане применяется для поверки моделей хроматографа «Нефтехим-СКЭП» для анализа жидких проб.

Смесь готовится непосредственно перед проведением поверки. Концентрация ундекана в трндекане: (2+0,2) г ундекана в 100 см смеси. Для приготовления смеси должны применяться:

аналитические весы типа АДВ-200; колба мерная на 100 см; мерный цилиндр 100 см; эксикатор типа Э-190; воронка концеобраз-ная типа 1А, № 2; пипетка на 2 см; шкаф сушильный; ундекан; тридекан

Прн приготовлении смеси должны соблюдаться следующие условия:

температура окружаюшеи среды должна быть (20±2)°С;

относительная влажность окружающего воздуха должна быть от 30 до 80%;

барометрическое давление не должно меняться во время приготовления смесн более чем на ±680 Па.

Перед приготовлением смеси необходимо:

высушить в сушильном шкафу чисто вымытую мерную колбу до постоянной массы (перед взвешиванием колбу охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе иад хлористым кальцием);

проверить <щуль» весов и в атучае необходимости весы отрегулировать.

Смесь приготавливается следующим образом:

отмерить с помощью мерного цилиндра 98 см тридекана и перелить в мерную колбу с помощью воронки;

взвесить мерную колбу с тридеканом;

набрать в пинегку ундекан и, осторожно добавляя его, довести уровень жидкости в мерной колбе до кольцевой метки (положение уровня по нижнему мениску);

взвесить мерную колбу со смесью ундекана в тридекане;

перемешать содержимое мерной колбы, осторожно переворачивая ее вверх и вниз [до 30 раз);

рассчитат ь концентрацию ундекана в смеси по формуле

С, = - С,

где Cj, - концентрация ундекана, г на 1(Ю см смеси; Gi - масса копбы со смесью, г; Gi - масса колбы с тридеканом, г (погрешность 0,01 i).

Суммарная 1Ю1решность концентрации гюверочной смеси не дсигжна нревьпнать ±2,5%.

10.7. ПОДГОТОВКА К РАБОТЕ И ВКЛЮЧЕНИЕ В ЭКСПЛУАТАЦИЮ ХРОМАТОГРАФА «НЕФТЕХИМ-СКЭП»

После проверки и наладки всех блоков хроматографа приступают к подготовке хроматографа к работе и его наладке.

Подготовка к рабше. Подготовка к работе включает в себя лабораторную проверку прибора и проверку после монтажа на технологическом объекте.

Лабораторная проверка хроматографа включает в себя проверку отдельно всех блоков и комплекта прибора. Проверку хроматографа необходимо проводить в полном комплекте и условиях его работы на технологическом объекте. В первую очередь проверяется герметичность комгшскта, наличие электропитания на всех блоках. Проверка герметичности комплекта или отдельных газовых трактов производится подачей во внутренние полости очишенного и осушенного воздуха или азота под давлением Рраб -тля каждого тракта с последующим обмыливанием стыков.

Перед пуском все электрические цепи в приборе должны быть выключены. Сначала проверка прибора осутцествляется в ручном режиме. Командный воздух отбирается от магистрали и после очистки н редупироватя подается к электропневматическим клапанам и электропневматическому преобразователтю.

Давление, по;1аваемое на каждый из

этих блоков, устанавливается в соотве-тствии с инструктшями па них.

Газ-носитель после осушки и очистки под /1авлснием 0,4 МПа подается к блоку подготовки газа-носителя. На каждой линии газа-носителя устанаштивается давление и расход в соответствии с методикой. В качестве газа-носителя может применяться баллонный газ, а также осушенный и очи-1т1енный газ заводских линий.

Включение злектрической схемы ттрибора HpoH3BOjtHTcfl в следующей носледователь-иости:

включить автомат АП-50;

включить тумблером «Сеть» бJюк терморегулятора термостата;

вклтючить тумблером «Сеть» блок ттитания измерительной схемы ТСН-3;

включить тумблером «Сеть» терморегулятор нcпapнтeJтя;

включить регистрирующий прибор и двигатель картограммы;

установить тумблером блока переключений БП-13 нужную полярность записи и переключателем - нужный мастнтаб.

Необходимая температура в термостате устанавливается задатчиком в блоке терморегулятора, ток измерительного моста - при ттомощи перемычек стабилизатора напряжения ТСН-3. При включении прибора измерительный ток не должен превытпать 80 мА. После достижения в термостате заданной температуры необходимо скорректировать ток измерительной схемы и базовую линию (произвести установку нуля). Последняя производится путем нажатия кнопки на панели механизма измерительного МИ-1.

Проверка прибора после монтажа на объекте аналогична лабораторной проверке.

Наладка хроматографа и включение в работу. Для ввода продукта в лабораторных условиях необходимо обес/течить непрерывное ттротеканне продукта через пробоотбор-пый кран. Первые несколько анализов производятся при ручном управлении элтементами прибора. При этом переключение пробоот-борною крана на забор пробы и обратно производится вручную. Продолжительность команды забора пробы должна быть не менее 15 с.

По результатам первых аналиюв уточняется расход газа-носителя, выбираются пределы шкалы, уточняется ток измерительной схемы, устанавливается полярность записи отдельных компонентов и составляется программа автоматическою управления работой прибора, т. е. задается время подачи и продолтжительность следующих сигналтов команды на забор пробы, команды на уста-

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 [112] 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131