|
| |
|
Слаботочка Книги d q в: Е - =. 4 ас с о & 6 i. с =1 L а 1С а = ©
I О О £ h-* с- 5 ° ° 2 с - S с к о 5 2 ° S = 5 2 -= Е 2 о S т а; я ~ щ Е: = С S с 11 S й L. £ £5 о ~ f
О !:с Структура и свойства паяных соединений эи!(джк(! jbH о = Р m =1 Ч о 5 5 ? 1-1 S О Е с 5 а-* Методы исследования паяных соединений химическим травлением (метод фолы), образованием окисных пленок, либо снятием реплик. Для исследования паяных соединений целесообрлано использовать реплики. Последние получают нанесением на нсследуемио поверхность тончайших слоев различных веществ (коллодий, углерод и др.), воспроизводящих после снятия рельеф поверхности шлифа. Разреуаюшая способ1юсть передачи рельефа определяется используемым для сннтия реплик веществом, лаковые п.тенки лают возможность иметь разрешаюш\ю способность 20-50 нм. а платино-угле-родные до 1-2 нм. .Уeтoд исследовании с помощью ионного микроскопа позволяет обеспечить более высокую разрешающую способность (<1 нм). Ионный проектор дает возможность наблюдать отдельные атоУЫ матрицы и п[)имесей, вакансии в решетке и межузельные атомы, атомную структуру границ зерен, структуру ядра дислокации, эффект легирования (упорядочение, разупоря-дочение твердых растворов). Высокотемпературная металлография позволяет исследовать микроструктуру металлов и сплавов в интервале от 20 С до температлры, близкой к их расплавлению. Основ)ioe требование при всех методах высокотемпературной вакуумной металлографии - создание остаточного давления. Если нагрев производить Б контролируемой атмосфере, содержащей нейтральные или активные среды, то на поверхности образцов возникают пленк[1 различного состава. Это дает возможность выявлять строение металла и сплава, изучать коррозионные свойства составляющих, Фиксировать кинетику процесса окисзения и т. д. Высокстемпературная микроскопия позволяет изучать кинетикч процессов, происходяших при пайке смачивание, растекание припоев, диффузионные процессы, возникновение или рост фаз при контактном плавлении, рекристаллизацию. С использованием высокотемпературной микроскопии можно наблюдать за изменением механических свойств (твердости, пластичности! в зависимости от степени нагрева. Этст вид исследований сс\шеств- ляется на специальпы.х микроског-х, оснащенных индеиюрсм i! приспг(1й-лением для деформирования offiasi.j. Наряду с металлографическими v.e-тoДJMИ исотедования паяных coe.i-немий широко распространен мик) о-реитгеисспектральный анализ паяиьх соедннени!!. Рентгеноструктурный анализ вггт возможность определить тип стр\к-туры и параметры решетки, разме! ы к()ИСгаллов, их ориентировку, пали-t-e м1]>родефсктов и неметаллическ.х вктючеи!й, которые нельзя об1!аружть обычными методами рентгеновской д*?-фектоскопни. Для локального рентгеностр\кт\ р-ного ана.1иза применяют устано!ки с острофокусиой рентгенобско!! Тр\ fi-кой. Разрешающая способ1юсть ii[H этом повышается до 40-50 мкм ,\\икрорентгеноспектиальнын ага.нз позвол5;ет изучать хнмнческ\ю vw-кронеоднородность материалов. Он определяет ориентировну монокристаллов и иара.метры решетки с точностью до 0,0002 нм. ЧуБСТвительнссть метода до 10 г. Вып\скаемые серий ко приборы .МАР-Гн M.\P-2 (СССР), .MS-46 (Франция). JXA-3 vHnoHHfl) и другие имеют мини.мальиый размер зонда oko.io О,! мкм. Электронно-оптические схемы всех приборов схожи. С помощью рентгеноспектрального анализа мсЖ1Ю анализировать химические элементы, начиная с магния, а на некоторых установках - с бериллия. Раэре1нающая способность метода при ко.жчествен-ном анализе- 2 .мк-м, ирн качественном - десятые доли мнкроми-.лиметра. Л\нкроанализаторы, работающие в режиме сканирования (обегяния заданной площади), могуг быть использованы для подсчета числа неметаллических включений, определения их размера и идентификации Концентрацию элемента А в сплаве определяют отношением интенсивно- из чистого элемента. эталона У: с А - >1б 100. Погрешность методу может составлять от 3-5 о (прн определении марганца в железе) до 50-iOQ % (при определении алюминия в железе). Для получения более точных результатов следует учитывать влияние поглощения излучения в Л1атериале образца, зазисимость поперечного сечения ионизации от энергии электрона, ионизации флуоресценции. В общем виде концентрация элемента В исследуемом образце определяется по следующей формуле: F {X) G (О), где а,- - поправка на атомный номер; F {х) - поправка на поглощение; G (а) - поправка на флуоресценцию. Для получения более точных данных о содержании элемента в сплаве В качестве эталонов следует применять сплавы, близкие по химическому составу к Исследуемым. Для исключения ошибок эксперимента подготовку поверхности эталона и исследуемого образца следует вести одинаково, обеспеч ивая высокое качество поверхности шлифов. Наличие неровностей шлифа или активного травления может привести к неверным результатам; микроструктура поверхности образца, выявленная тепловым травлением, будет отличаться от состава подложки, что повлияет на результаты анализа. При резком перепаде концентрации алемеуТов надо учитывать влияние вторичной ф 1\оресценции на резули-таты анализа. В паяных соединениях микрорент-геноспектральным анализом можно определить химический состав отдельных фаз и характер распределения э.1ементов в зонах паяных швов. Распределение элементов оценивают по интенсивности их из.-ченин При не-равномеочом рзспоеделении эле.мента в исследуемой зоне можно определить его среднее содержание с (массовые доли, о). . . ( (3) лона и фона, снимаемые с ленты потенциометра, см; S и I - соответственно площадь под кривой изменения интенсивности и Длина ее проекции на горизонтальную ось. Количество элемента, приходящееся на единицу площади поперечного сечения анализируемого участка, определяют из соотношения У, - Уф ч / где Уэ ф - ннтенсив[10сти излучения соответствен ио элемента от эта- где р - средняя плотность сплава, г/см; ооб и t.T - соответственно скорость движения образца относительно электронного луча (мкм,с) и скорость движения ленты потенциометра (мм.с) Следует отметить, что применительно к исследованию структуры и свойств паяных соединений рентгеноструктур-ный анализ не отличается высокой чувствительностью и точностью. Метод микротвердости при исследовании паяных соединении позволяет идентифицировать отдельные фазы и структурные составляющие сплавов. В практике проведения подобного рода исследований получили распространение приборы ПМТ-2 и П.МТ-3. Типы, классы и основные параметры приборов Для измерения микротвердости определяются стандартами. Применительно к паяным соединениям этот метод исследований имеет исключительное значение. Он дает возможность оценить свойства тонких прослоек и мельчайших образований, часто определяющих механические характеристики соединений. В практике исследований микротвер-достн применяют прибор ПМТ-З как наиболее совершенный (рис. 7). Микротвердость определяют путем вдавливания индентора под нагрузкой 0,02-2 И. В качестве индентора используют алмазную пирамиду с квадратным основанием и углом при вершине меяч протиБОлежаши.ми гоа-нями 136 Измерения ок\.-Ярным микрометром на приборе ПМТ-З можно вести с точностью до 0,15 мкм. Имеются варианты приборов ПМТ2 и ПМТ-З, позволяющие сверлением брать пробы металлов для микрохимического анализа с микроскопически\ участков поверхности металлографических шлифов. В микрообъемах изу- чают свойства отдельных структурных составляющих или сложных соединении. При этом можно определить влияние отдельных составляющих сплава при нагреве, отжиге, деформации или других изменениях состояния структуры сплава. Высокая локальность метола позволяет оценить свойства тончайших прослоек или мельчайших выделений, часто определяющих механические свойства соединений. На базе прибора ПМТ-З сконструированы приборы, на которых одновременно можно деформировать металлические образцы и замерять деформирующие силы. Для исследования микротвердости при повышенных температурах анализируемые образцы нагревают. Алмазная пира-мнда, если она зачеканена Б стальной оправке, а не залита легко-плавки.м сплавом, допускает нагрев до 750 С. Прибор ПМТ-З может быть применен для определения микротвердости при минусовых температурах (до - 55 С). В качестве охлаждающей среды используют охлаждающую жидкость в со С1аг[ии с жидким азотом. Этот же мегод дает возгаожность измерять микротвердость и при Haipeee; интервал измерений от -200 до -200 С- Как показала тэактика, использование прибора ПМТ-2 или ПМТ-З ограничено минимальным размером отпечатка (порядка 5 мкм). Для повышения разрешающей способности вместо оптического можно использовать электронный микроскоп. При этом применяют чстыречгран1[ую пирамиду с квадратным основанием и углом при вершине между противоположными гранями 136 илн трехгранную правильную пирамиду с углом при вершине между ребаом и высотой 65 . С исследуемой повепхкости делают реплику а с реплики, оттеиненной хромом, - снимки Ни электронном .микроскопе, по которым определяют размеры отпечатков П)И использсваиии трехгранной пирамиды отпечаток получается с ост])ой вершиной, что делает целесо-образньш использование трехгранных пирамид при малых значениях микротвердости исследуемых материалов. Значения микротвердости некоторых  Гис, 7. Микротвердокер ПМТ-3; I - станина; 2 J - винты предметного столика; 4 - стойка; ; - кольцевая гайка, 6 - кронштейн,- / - механазм мнкролодачи; i - г,!ехаг!И311 макроподачи; J а 10 кронштейны механизма нагруження; И - нидентг-р (ллмйзкия пирамида;; 12 - оклпярный микромето; 13 - тубус материалов приведены в таол б. Микротвердость от.асльиых (Ьаз и структурных составляющих сталей и чугуна приведена соответственно в табл. 7 и 8. Использова!ие спецнал.,чоге приспособления к оптической системе прибора ПМТ-З дает возможность проводить прицельные измерения мнкро-термо-ЭДС на шлифах иследуемого материала .икрообъе.мы, Т1:ебуемь.е для замера микэо-ЭлС, г:о порядку величин соответстБ.ют размерам, на КОТОРЫХ измеояется микротвердост. Электрическая схема установки дгя измерения микротермоэлектрическ) х свойств приведена на рис. 8. Специальное приспособле.чие к оптической системе прибора ПМТ-З для прицельного исследования тесмо-ЭДС в микрообъемах приведено на рис. 9 Вместо втулки с алмазной пи[)амидой это устройство предусматривает при- 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 [52] 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 |